Определение плотности челюстных костей является важным фактором для планирования лечения, выбора конструкции имплантата, хирургического этапа и тактики протезирования [1, 2]. Сегодня наиболее распространенным методом для исследования костной ткани является рентгенологический [3, 4]. При визуальном анализе рентгеновского снимка деминерализация костной ткани выявляется при снижении костной плотности более 30% [5—7]. Поэтому клинический метод исследования в значительной степени субъективен и не может улавливать тонкости структуры и морфологические изменения в тканях [8—10].
Материал и методы
Сбор клинического материала осуществлен на базе Клиники ЧЛХ СамГМУ, клинической базе кафедры ортопедической стоматологии СамГМУ — ООО «ИСЦ» в период с 10.02.15 по 09.01.20 на основании ФЗ № 323 от 21.11.11 «Об основах охраны здоровья граждан в РФ». Лечение больных проводили по протоколу, утвержденному Минздравом России от 16.09.04 «Протокол ведения больных с ЧОЗ». Структура исследования и разрешение к его проведению были одобрены этическим комитетом СамГМУ, получено положительное решение Научно-образовательного центра доказательной медицины от 01.09.19. Перед операцией каждый пациент подписал информированное согласие на проведение вмешательства и использование полученных данных для формирования настоящей научно-исследовательской работы. Перед проведением операции все пациенты были обследованы и санированы в клиниках СамГМУ. Критериями включения пациентов в исследуемую группу были частичное отсутствие зубов верхней и (или) нижней челюсти, наличие костной ткани челюсти не менее D1-типа, достаточная высота альвеолярного гребня для инсталляции цилиндрического дентального имплантата, отсутствие соматических заболеваний, ортогнатический прикус, отсутствие заболеваний височно-нижнечелюстного сустава (ВНЧС), полная санация полости рта и отсутствие кариозного процесса. Формирование исследуемой группы проведено среди 44 пациентов. В исследование не включили 10 человек в связи с несоответствием критериям включения (7 человек) и отказом от участия (3 человека).
Инсталляцию дентальных имплантатов у пациентов (n=34) проводили по классической методике free hand. В Самаре проживали 94,1% пациентов, оставшиеся 5,9% — в Самарской области.
Проведенный анализ клинического материала у исследуемых пациентов представлен в табл. 1.
Таблица 1. Распределение пациентов в зависимости от возраста и пола
Основной контингент пациентов (79,41%), которым была проведена операция дентальной имплантации по классической методике, составили женщины. Средний возраст в исследуемой группе — 41,7 года.
Всем пациентам были установлены имплантаты двух систем — MIS и DENTIUM в количестве 57 единиц. Срок наблюдения составил 5 лет. В зависимости от места установки имплантатов пациентам были установлены дентальные имплантаты в следующем количестве (табл. 2).
Таблица 2. Количество имплантатов у пациентов на верхней и нижней челюстях
В проекции резцов было установлено 7 (14,28%) имплантатов, из них в 1-м квадранте — 2 (4,08%), во 2-м — 5 (10,2%), в 3-м и 4-м — не устанавливали. В области клыков установлен 1 имплантат — 2,04% (2-й сектор). В проекции премоляров установлено 17 (34,69%) имплантатов, из них в 1-м квадранте — 5 (10,2%), во 2-м — 1 (2,04%), в 3-м — 6 (12,24%), в 4-м — 5 (10,2%). В области моляров инсталлированы 24 (48,97%) имплантата, из них в 1-м квадранте — 1 (2,04%), во 2-м — не устанавливали, в 3-м — 11 (22,44%), в 4-м — 12 (24,48%). Наиболее часто дентальную имплантацию проводили в области моляров в 3-м и 4-м секторах, в то время как во фронтальной группе зубов в 3-м и 4-м секторах операцию не проводили (рис. 1).
Рис. 1. Топография и количество инсталлированных дентальных имплантатов у исследуемым пациентов. Одним из основных критериев выбора пациентов для формирования исследуемой группы являлось наличие ортогнатического прикуса.
Процент установленных имплантатов фирмы «MIS» составил 96,4%, фирмы «Dentium» — 3,6%. Наибольший процент установленных имплантатов имел диаметр 3,75×10,0 и произведен фирмой «MIS» (26,31%). Данные представлены в табл. 3.
Таблица 3. Соотношение количества единовременно установленных дентальных имплантатов с их диаметром
Методы исследования
Оценка оптической и минеральной плотности костной ткани по данным КТ-исследования
Анализ оптической плотности кости, окружающей установленные имплантаты, проводили по конусно-лучевой компьютерной томографии (КЛКТ) и на основании классификации С. Mish. Были определены основные оценочные значения рентгеновской плотности костной ткани: ≥850 HU — здоровая кость (D1); 350—850 HU — пастозная кость (D2); ≤350 HU — локальный остеопороз (D3). Анализ плотностных показателей костной ткани, окружающей установленные имплантаты, позволил в процентном соотношении установить степень остеоинтеграции установленных имплантатов. Измерения характеристик костной ткани проводили на основании шкалы Хаунсфилда по трем уровням имплантатов: апикальному, средней части, пришеечному.
После проведенной дентальной имплантации на верхней (по истечении 6 мес с начала исследования) или нижней челюсти (4 мес) получали КЛКТ-снимки на аппарате Watech Pax-Duo 3D при рентген-нагрузке E-0,04 мЗв. Модели К.Т. имели следующие размеры: 80×80×80 мм, 120×90×90 мм. Дискретизация между плоскостями составляла 0,2 мм. Исследование оптической плотности костной ткани, окружающей имплантат, проводили преимущественно в области отсутствующих рентгенологических артефактов после «шумоподавления» в программной среде RadiAnt Dicom viewer 4.6.9 (64-bit).
Результаты оценки оптической и минеральной плотности костной ткани по данным КТ у пациентов исследуемой группы
У 34 пациентов исследуемой группы до операции дентальной имплантации изучили оптическую плотность костной ткани. Оценивали костные ткани, в которые планировали установку 57 дентальных имплантатов.
Диапазон изучаемой оптической плотности костной ткани в месте, планируемом для установки дентального имплантата, на КТ-снимке варьировал от 2178 HU (Max) до –327 HU (Min). Среднее значение рентгеновской плотности — 563,8 HU (average). Анализ, проведенный до инсталляции дентальных имплантатов, показал, что наибольший процент составлял D2-тип костной ткани (41 имплантат — 71,9%), в то время как наименьший — D1-тип (7 единиц — 12,2%). D4-тип костной ткани при исследовании не обнаружен.
Читайте также: Обивочная ткань для мебели в туле
Выявленные типы костной ткани (рис. 2),
Рис. 2. Оптическая плотность костной ткани, окружающей имплантат, у пациентов исследуемой группы до операции установки дентальных имплантатов. являющиеся благоприятными для установки дентальных имплантатов, позволили сделать заключение о допустимости проведения операции дентальной имплантации.
У всех пациентов исследуемой группы (n=34) после операции дентальной имплантации (n=57) также провели определение оптической плотности костной ткани (рис. 3).
Рис. 3. Оптическая плотность костной ткани, окружающей имплантат, у пациентов исследуемой группы после операции установки дентальных имплантатов.
Рентгеновская плотность костных тканей, окружающих имплантаты, на КТ-снимках располагалась в диапазоне от 2624 HU (Max) до 67 HU (Min). Средняя рентгеновская плотность составила 662,1 HU (average).
Анализ костной ткани группы контроля после уcтановки дентальных имплантатов показал, что наибольший процент составлял D1-тип костной ткани (47 единиц — 82,4%), в то время как наименьший — D3-тип (3 единицы — 5,26%).
Средняя плотность костных тканей в проекции отдельных групп имплантатов представлена в табл. 4.
Таблица 4. Распределение плотности костной ткани, окружающей установленные имплантаты, у пациентов исследуемой группы (HU)
Вывод
Анализ костной ткани исследуемой группы после установки дентальных имплантатов показал, что наибольший процент составлял D1-тип костной ткани (47 единиц — 82,4%), в то время как наименьший — D3-тип (3 единицы — 5,26%), что свидетельствует об успешной фибро- и остеоинтеграции дентальных имплантатов в костную ткань у пациентов исследуемой группы.
Работа выполнена в соответствии с планом научных исследований ФГБОУ ВО СамГМУ Минздрава России.
Автор заявляет об отсутствии конфликта интересов.
The author declare no conflicts of interest.
Измерение оптической плотности ткани
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ (КОЭФФИЦИЕНТА ПРОПУСКАНИЯ) И МУТНОСТИ ПЛАСТИН И ПЛЕНОК ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
State system for ensuring the uniformity of measurements. Method for the determination of optical density (transmittance coefficient) and haze of polymeric plates and films
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 «Эталоны и поверочные схемы», Подкомитетом ПК-10 «Оптические и оптико-физические измерения»
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пластины и пленки из полимерных материалов и устанавливает методы измерения их оптической плотности (коэффициента пропускания) и мутности.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 7601 Физическая оптика. Термины, буквенные обозначения и определения основных величин
ГОСТ 8.654 Фотометрия. Термины и определения
ГОСТ 8.332 Государственная система обеспечения единства измерений. Световые измерения. Значения относительной спектральной световой эффективности монохроматического излучения для дневного зрения
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и обозначения по ГОСТ 7601, ГОСТ 8.654, а также следующие термины с соответствующими определениями и обозначениями:
3.1 коэффициент пропускания; : Отношение всего светового потока, прошедшего через образец, к потоку, падающему на образец.
3.2 коэффициент рассеянного пропускания; : Отношение светового потока, прошедшего через образец, отклоненного рассеянием от направления падающего пучка, к потоку, падающему на образец.
3.3 мутность; : Отношение коэффициента рассеянного пропускания к коэффициенту пропускания. Определяется количеством рассеянного света, отклоненного от направления падающего пучка в среднем более чем на 2°30′.
4 Требования к условиям проведения измерений и оборудованию
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
Спектрофотометрия в УФ и видимой областях (ОФС.1.2.1.1.0003.15)
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Спектрофотометрия в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях (ОФС.1.2.1.1.0003.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Взамен ОФС ГФ X, ОФС ГФ XI, ОФС 42-0042-07 ГФ XII, ч.1
Спектроскопические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для исследования строения, идентификации и количественного определения светопоглощающих соединений.
В зависимости or используемой аппаратуры в фармацевтическом анализе различают следующие методы анализа, основанные на поглощении электромагнитного излучения и испускании света:
- спектрофотометрия в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях;
- спектрометрия в инфракрасной (ИК) области;
- атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС);
- атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС);
- флуоримегрия;
- спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР);
- масс-спектрометрия;
- рамановская спектрометрия;
- рентгеновская флуоресцентная спектрометрия;
- рентгеновская порошковая дифрактометрия.
Читайте также: Как сшить маску из ткани чертежи
Ряд длин волн, для которых проводятся измерения методами абсорбционной спектрофотометрии, охватывает спектральную область от коротких длин волн в УФ-области до ИК-области. Для удобства отнесений этот спектральный ряд делится на следующие диапазоны длин волн: УФ (от 190 до 380 нм), видимый (от 380 до 780 нм), ИК (от 0,78 до 400 мкм).
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ
Уменьшение интенсивности монохроматического излучения, проходящего через гомогенную поглощающую среду, количественно описывается законом Бугера-Ламберта-Бера:
Т – пропускание, отношение интенсивности светового потока, прошедшего через вещество, к интенсивности падающего на вещество светового потока: Т = I/I0;
I – интенсивность прошедшего монохроматического излучения;
I0 – интенсивность падающего монохроматического излучения;
ε – молярный показатель поглощения;
с – молярная концентрация вещества в растворе;
b – длина оптического пути или толщина слоя, в сантиметрах.
Величина log10(1/Т) носит название оптической плотности, обозначается буквой А и является измеряемой величиной. В отсутствии других физико-химических факторов измеренная оптическая плотность (А) пропорциональна концентрации вещества в растворе (с) и толщине слоя (b).
Величина 
представляет собой удельный показатель поглощения, т.е. оптическую плотность раствора вещества с концентрацией 10 г/л (1 г/100 мл) в кювете с толщиной слоя 1 см. Величины
и ε связаны соотношением:
М.м. – молекулярная масса исследуемого вещества.
Измерение оптической плотности
Если нет других указаний в фармакопейной статье, измерение оптической плотности проводят при указанной длине волны с использованием кювет с толщиной слоя 1 см и при температуре (20 ± 1) °С по сравнению с тем же растворителем или той же смесью растворителей, в которой растворено вещество. При измерении оптической плотности раствора при данной длине волны оптическая плотность кюветы с растворителем, измеренная против воздуха при той же длине волны, не должна превышать 0,9 и, желательно, чтобы она была не менее 0,2.
Спектр поглощения представляют таким образом, чтобы оптическая плотность или ее некоторая функция были приведены по оси ординат, а длина волны или некоторая функция длины волны – по оси абсцисс.
Если в фармакопейной статье для максимума поглощения указывается только одна длина волны, то это означает, что полученное значение максимума не должно отличаться от указанного более чем на ± 2 нм.
Приборы
Спектрофотометры, предназначенные для измерений в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, состоят из оптической системы, выделяющей монохроматическое излучение в области от 190 до 800 нм и обеспечивающей его прохождение через образец, и устройства для измерения оптической плотности.
Основными частями этих приборов являются: источник излучения, диспергирующий прибор (призма или решетка), щель для выделения полосы длин волн, кюветы для образцов, детектор излучаемой энергии, встроенные усилители и измерительные приборы.
Проверка шкалы длин волн в ультрафиолетовой и видимой области. Точность калибровки прибора по шкале длин волн в спектральном ряду проверяют по приведенным в табл. 1 спектральным линиям водородной (Hβ) или дейтериевой (Dβ) разрядной лампы, линиям паров ртути (Hg) кварцево-ртутной дуговой лампы, а также по максимумам поглощения раствора гольмия перхлората (Ho) (готовый реактив для калибровки спектрофотометра представляет собой 4 % раствор гольмия оксида в 14,1% растворе хлорной кислоты). Допустимое отклонение составляет ± 1 нм для ультрафиолетовой и ± 3 нм для видимой области.
Таблица 1. Максимумы поглощения для проверки шкалы длин волн
| 241,15 нм (Но) | 404,66 нм (Hg) |
| 253,7 нм (Hg) | 435,83 нм (Hg) |
| 287,15 нм (Но) | 486,0 нм (Dв) |
| 302,25 нм (Hg) | 486,1 нм (Нв) |
| 313,16 нм (Hg) | 536,3 нм (Но) |
| 334,15 нм (Hg) | 546,07 нм (Hg) |
| 361,5 нм (Но) | 576,96 нм (Hg) |
| З65,48 нм (Hg) | 579,07 нм (Hg) |
Шкала длин волн может быть калибрована также при помощи подходящих стеклянных фильтров, которые имеют фиксированные полосы поглощения в видимой и ультрафиолетовой областях, а также стандартных стекол, содержащих дидим (смесь празеодима и неодима), и стекол, содержащих гольмий.
Проверка шкалы оптической плотности. Для проверки шкалы оптической плотности используют стандартные неорганические стеклянные фильтры или раствор калия дихромата при длинах волн, указанных в табл. 2, где для каждой длины волны приведено точное значение удельного показателя поглощения и допустимые пределы.
Раствор калия дихромата для проверки шкалы оптической плотности при 235, 257, 313 и 350 нм готовят следующим образом: от 57,0 до 63,0 мг (точная навеска) калия дихромата, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 130 °С, растворяют в 0,005 М растворе серной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000 мл. Для проверки оптической плотности при 430 нм, растворяют 57,0-63,0 мг (точная навеска) калия дихромата в 0,005 М растворе серной кислоты и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
Таблица 2. Удельный показатель поглощения стандартов при различных длинах волн
Предельный уровень рассеянного света. Рассеянный свет может быть обнаружен при данной длине волны с использованием соответствующих фильтров или растворов: например, оптическая плотность раствора 12 г/л калия хлорида в кювете с толщиной слоя 1 см резко увеличивается между 220 и 200 нм и должна быть больше 2 при 198 нм при использовании воды в качестве раствора сравнения.
Разрешающая способность (для качественного анализа). Если есть указание в фармакопейной статье, определяют разрешающую способность спектрофотометра следующим образом. Записывают спектр 0,02 % (об/об) раствора толуола в гексане. Минимально допустимое значение отношения оптической плотности в максимуме поглощения при 269 нм к оптической плотности в минимуме поглощения при 266 нм указывают в фармакопейной статье.
Читайте также: Хороший оверлок для тонких тканей
Ширина спектральной щели (для количественного анализа). В случае использования спектрофотометра с изменяемой шириной спектральной щели при выбранной длине волны возможны погрешности, связанные с шириной этой щели. Для их исключения ширина щели должна быть малой по сравнению с полушириной полосы поглощения (шириной на половине оптической плотности) и в то же время должна быть максимально велика для получения высокого значения интенсивности падающего монохроматического излучения (I0). Таким образом, ширина щели должна быть такой, чтобы дальнейшее ее уменьшение не изменяло величину измеряемой оптической плотности.
Кюветы. Допустимые отклонения в толщине слоя используемых кювет должны быть не более ±0,005 см. Кюветы, предназначенные для испытуемого раствора и раствора сравнения, должны иметь одинаковое пропускание (или оптическую плотность) при заполнении одним и тем же растворителем. В противном случае это различие следует учитывать.
Требования к растворителям. Для определений, производимых в ультрафиолетовой и видимой областях, образец анализируемого вещества растворяют в соответствующем растворителе, который должен быть оптически прозрачным в используемой области длин волн. Для этих областей длин волн пригодны многие растворители, в том числе вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры и разбавленные растворы сильных кислот и щелочей.
Идентификация
Абсорбционную спектрофотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях спектра применяют для определения подлинности лекарственных средств путем:
- сравнения спектров поглощения испытуемого раствора и раствора стандартного образца; в указанной области спектра должно наблюдаться совпадение положений максимумов, минимумов, плеч и точек перегиба;
- указания положений максимумов, минимумов, плеч и точек перегиба спектра поглощения испытуемого раствора; расхождение между наблюдаемыми и указанными длинами волн в максимумах и минимумах поглощения не должно обычно превышать ± 2 нм.
Возможны и другие варианты применения, оговоренные в фармакопейных статьях.
Количественное определение
Определение концентрации веществ спектрофотометрическим методом основано на использовании закона Бугера-Ламберта-Бера:
В ряде случаев, даже при использовании монохроматического излучения могут наблюдаться отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера, обусловленные процессами диссоциации, ассоциации и комплексообразования. Поэтому предварительно следует проверить линейность зависимости оптической плотности раствора от концентрации в аналитической области. При наличии отклонений от линейной зависимости следует пользоваться не формулой (3), а экспериментально найденной зависимостью.
Обычно определение концентрации спектрофотометрическим методом проводят с использованием стандартного образца. Расчет концентрации основан на использовании уравнения:
где:
С и С0 – концентрации испытуемого раствора и раствора стандартного образца, соответственно;
А и А0 – оптические плотности испытуемого раствора и раствора стандартного образца, соответственно.
Концентрации испытуемого и стандартного раствора должны быть близки.
Вначале измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца, приготовленного, как указано в фармакопейной статье, затем проводят измерение оптической плотности испытуемого раствора. Второе измерение проводят сразу после первого, с использованием той же кюветы, в тех же экспериментальных условиях.
Метод с использованием стандартного образца является более точным и надежным. Возможность применения значения удельного показателя поглощения в каждом конкретном случае следует обосновывать. Обычно метод с использованием значения удельного показателя поглощения применим при допусках содержания анализируемого вещества не менее ±10 % от номинального содержания.
Многокомпонентный спектрофотометрический анализ
Многокомпонентный спектрофотометрический анализ (анализ смесей) применяют для одновременного количественного определения нескольких компонентов лекарственных средств, каждое из которых подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера.
Количественное определение в многокомпонентном спектрофотометрическом анализе основывается обычно на использовании уравнения:
где:
Аi – оптическая плотность испытуемого раствора при i-ой длине волны;
Еij – показатели поглощения (зависящие от способа выражения концентрации) j-го компонента образца при i-ой аналитической длине волны;
cj – концентрация j-го компонента образца.
Соответствующие методики проведения анализа и расчетные формулы указываются в фармакопейных статьях.
Производная спектрофотометрия
В производной спектрофотометрии исходные спектры поглощения (нулевого порядка) преобразуются в спектры производных первого, второго и более высокого порядков.
Спектр первой производной представляет собой график зависимости градиента кривой поглощения (скорость изменения оптической плотности от длины волны, dA/dλ) от длины волны.
Спектр второй производной представляет собой график зависимости кривизны спектра поглощения (d 2 A/dλ 2 ) от длины волны. Вторая производная при любой длине волны связана с концентрацией следующим соотношением:
Производная спектрофотометрия может быть использована как для целей идентификации веществ, так и для их количественного определения в многокомпонентных смесях, а также в тех случаях, когда имеется фоновое поглощение, вызванное присутствием веществ, содержание которых не регламентируется.
Приборы
Используют спектрофотометры, отвечающие указанным выше требованиям и оснащенные аналоговым резистивно-емкостным дифференцирующим модулем или цифровым дифференциатором, или другими средствами получения производных спектров, в соответствии с инструкцией к прибору. Некоторые методы получения спектров второй производной приводят к смещению длин волн относительно исходного спектра, что следует учитывать там, где это необходимо.
Разрешающая способность
Если указано в фармакопейных статьях, записывают спектр второй производной для раствора 0,2 г/л толуола в метаноле, используя метанол в качестве раствора сравнения. На спектре должен присутствовать небольшой отрицательный экстремум, расположенный между двумя большими отрицательными экстремумами при 261 нм и 268 нм, в соответствии с рис. 1. Если нет других указаний в фармакопейных статьях, отношение А/B должно быть не менее 0,2.
Методика
Процедура анализа аналогична применяемой в обычной спектрофотометрии, но вместо оптических плотностей используют производные. Готовят раствор испытуемого образца, настраивают прибор в соответствии с инструкцией производителя и рассчитывают количество определяемого вещества, как указано в фармакопейной статье.
Рисунок 1. Спектр второй производной раствора толуола (0,2 г/л) в метаноле
- Свежие записи
- Балкон в многоквартирном доме: является ли он общедомовым имуществом?
- Штраф за остекление балкона в 2022: что это и как избежать наказания
- Штраф за мусор с балкона: сколько заплатить за выбрасывание окурков
- Оформление балконного окна: выбираем шторы из органзы
- Как выбрать идеальные шторы для маленькой кухни с балконом
